Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
- Предел количественного определения пика (соответствующий отношению сигнал/шум равному 10) равен или меньше, чем порог обнаружения примесей (порог, при котором отрицается присутствие примеси) в тесте на родственные соединения.
Таблица 2.2.46.-1.
Требования к сходимости (повторяемости)
Число индивидуальных измерений (вводов проб)
3 4 5 6
B, % Максимальное допустимое относительное стандартное
отклонение
2,0 0,41 0,59 0,73 0,85
2,5 0,42 0,74 0,92 1,06
3,0 0,62 0,89 1,10 1,27
РЕГУЛИРОВАНИЕ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ УСЛОВИЙ
В качестве информации ниже приведены интервалы, в пределах которых могут изменяться различные параметры хроматографических испытаний, без принципиального изменения методики, для того, чтобы удовлетворять критериям пригодности системы. Описанные хроматографические условия были валидированы в процессе подготовки этой статьи. Проверка пригодности системы включена для того, чтобы гарантировать требуемое разделение для удовлетворительного проведения теста или количественного определения. Неподвижные фазы описаны только в общем виде, так как существует огромное количество их доступных коммерческих разновидностей, отличающихся по хроматографическому поведению и для того, чтобы достигнуть предписанных требований пригодности системы, в ряде случаев приходится вносить некоторые изменения в хроматографические условия. В методиках обращено-фазовой
хроматографии, в особенности, регулирование различных параметров не всегда приводит к удовлетворительному разделению. В этом случае может возникнуть необходимость заменить одну колонку другой, обеспечивающей желаемое хроматографическое поведение, такого же типа (например, октадецилсиликагель), но от другого производителя.
Регулирование критических параметров для гарантии пригодности системы чётко указывается в частной статье.
Следует избегать множественных изменений условий, которые могут оказать совместное влияние на эффективность системы.
Тонкослойная и бумажная хроматография
Состав подвижной фазы: количество растворителя, содержание которого в смеси минимально, может изменяться в пределах ±30% (относительное
содержание) или ±2% (абсолютное содержание), в зависимости от того, что больше. Абсолютное содержание других компонентов не может быть изменено более, чем на 10%.
pH водного компонента подвижной фазы: ± 0,2 pH, если только иное не указано в частной статье, или ± 1,0 pH в случаях исследования нейтральных веществ.
Концентрация солей в буферном компоненте подвижной фазы: ±10%.
Наносимый объём: уменьшается на 20% от требуемого объёма при использовании пластинок с мелким размером частиц (2-10 мкм).
Расстояние перемещения фронта растворителя не должно быть меньше, чем 50 мм.
Жидкостная хроматография
Состав подвижной фазы: количество растворителя, содержание которого в смеси минимально, может изменяться в пределах ±30% (относительное
содержание) или ±2% (абсолютное содержание) в зависимости от компонента, которого больше. Абсолютное содержание других компонентов не может быть изменено более, чем на 10%.
pH водного компонента подвижной фазы: ±0,2 pH, при отсутствии других указаний в частной статье, или ±1,0 pH в случаях исследования нейтральных веществ.
Концентрация солей в буферном компоненте подвижной фазы: ±10%.
Длина волны детектора: изменения не допускаются.
Неподвижная фаза:
- длина колонки: ± 70%,
- внутренний диаметр колонки: ± 25%,
- размер частиц: максимальное уменьшение на 50%, увеличение не допускается.
Скорость потока: ± 50%.
Температура: ± 10%, максимум при 60°C.
Вводимый объём пробы: может быть уменьшен, при условии того, что используемое детектирование и сходимость пика (пиков) остаются удовлетворительными.
Гоадиентное элюирование: конфигурация используемого оборудования может значительно изменить разрешение, время удерживания или относительные удерживания, описанные в методике. Это может быть вызвано чрезмерной величиной объёма, между точкой встречи двух элюентов и входом в колонку.
Г азовая хроматография
Неподвижная фаза:
- длина колонки: ±70%,
- внутренний диаметр колонки: ±50%,
- размер частиц: максимальное уменьшение на 50%, увеличение не допускается,
- толщина плёнки : от - 50% до + 100%.
Скорость потока: ±50%.
Температура: ±10%.
Вводимый объём пробы: может быть уменьшен, при условии того, что используемое детектирование и повторяемость остаются удовлетворительными.
Сверхкритическая флюидная хроматография
Состав подвижной фазы: для набивных колонок количество растворителя, содержание которого в смеси минимально, может изменяться в пределах ±30% (относительное содержание) или ±2% (абсолютное содержание), в зависимости от компонента, которого больше. Для капиллярной колонки изменения не допускаются.
